Validación y aplicación del método colorimétrico de fosfatos en jugo de caña de azúcar y sorgo sacarino

Resumo

          En caña de azúcar y sorgo azucarado el fosfato existe en formas inorgánica (soluble e insoluble) y orgánica. Los fosfatos inorgánicos solubles son un factor importante en la clarificación de los jugos de caña y sorgo sacarino, ya que participan de reacciones químicas con los iones calcio agregados formando fosfatos insolubles que son muy efectivos en remover del jugo de caña, coloides, colorantes y otras especies. En la literatura se recomiendan concentraciones de 300 mg P₂O₅/L en el jugo para obtener una buena clarificación. Los resultados de varios años de pruebas en la Estación Experimental Agroindustrial Obispo Colombres (EEAOC) indican una alta variabilidad de sus niveles, que van desde 100 a 700 mg P₂O₅/L. La alta variabilidad de la concentración de este compuesto hace que sea importante el análisis frecuente de fosfatos solubles para un control adecuado del proceso de clarificación. Se revisó el método colorimétrico empleado en la determinación, dado por ICUMSA y se realizó una simplificación en el procedimiento de filtración que hace más eficiente el uso de recursos y tiempo. Se redujo, además, el tiempo de análisis en un 60% y se validó la metodología con estas modificaciones, determinándose los límites de detección y cuantificación iguales a 4 mg P₂O₅/L y 10 mg P₂O₅/L, respectivamente. La recuperación promedio fue de 99% en un rango de trabajo comprendido entre 10 – 1000 mg P₂O₅/L. Se encontraron niveles de fosfatos insolubles inferiores al límite de detección en un conjunto de muestras de jugos mixtos y clarificados de buena calidad de caña de azúcar y sorgo azucarado. La incertidumbre expandida del método fue de 7,9%.

ABSTRACT
Validation and application of the colorimetric method of phosphates in sugarcane and sweet sorghum juice

          Phosphate in sugar cane and sweet sorghum comes in inorganic (soluble and insoluble) and organic forms. Soluble inorganic phosphates are an important factor in clarification of sugar cane and sweet sorghum juices as they enter chemical reactions with added calcium ions, forming insoluble phosphates that are very effective in removing from the juice cane colloids, colorants and other species. The frequently recommended levels for good clarification are about 300 mg P₂O₅/L in the incoming juice. The results from several years of testing at EEAOC indicate high variability, with levels ranging mostly from 100 to 700 mg P₂O₅/L. The high variability makes the frequent analysis for soluble phosphates important for monitoring and control of the clarification process in the sugar factories. The frequently used colorimetric method was reviewed and validated. A simplification of the filtration procedure that makes the analysis more time-efficient was introduced and validated. The analysis time was reduced by 60%. The limit of detection and quantification of the method were found to be 4 and 10 mg P₂O₅/L, respectively. The average P₂O₅ recovery was found to be about 99% within the working range 10 – 1000 mg P₂O₅/L. The levels of insoluble phosphates were found below the detection limit in a set of samples of mixed juice and good quality clarified juice from sugar cane and sweet sorghum. The method´s expanded uncertainty was 7,9%.